【集萃網觀察】(1)測試目的：粘合劑乳液的殘留單體含量是粘合劑生產廠聚合工藝和技術水平的一種標志。在粘合劑乳液聚合時，如果工藝和操作合理，單體形成聚合物的轉化率可達99％。如果轉化率低，則殘余單體含量就高。有些單體有特殊臭味，如苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯；有些單體則有毒性，如丙烯腈。如果反應結束后，再進行抽真空脫單體工序，則產品中的殘留單體可以很少。國際上對丙烯酸酯單體的殘留要求為0．1％，醋酸乙烯必須小于O．5％，而對丙烯腈和氯乙烯，則應嚴格控制在lOmg／kg以下。
(2)試劑和溶液：
碘化鉀溶液：2％蒸餾水溶液。
硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S203)=0．05mol／L。
c(1/2Br2)=0．05mol／L溴水溶液：在1000mL蒸餾水中加入20g分析純溴化鉀與1．5mL分析純溴，溶解并搖勻，移人棕色瓶中，放在陰暗處保存。
(3)測定方法：在150mL碘量瓶中稱取1g試樣(精確至O．001g)，然后加入25mL蒸餾水，用lOmL移液管吸取10.0mL溴水溶液，移人碘量瓶中，立即蓋上瓶塞，用蒸餾水封口，在暗處放置30min，再加人10mL碘化鉀溶液，蓋上瓶塞，再在暗處放置10min，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴至黃色消失為終點。同時不加粘合劑做空白試驗。
(4)計算：
【圖1】
(5)說明：
①測定中，粘合劑分散液中加入溴水，一般都有粘合劑聚合物呈海綿狀物析出，易吸附溴和碘。因此，可以加入十二烷基硫酸鈉溶液以幫助析出物分散。測試方法可改為稱取1g樣品，加入已裝有30mLO．4％十二烷基硫酸鈉溶液的碘量瓶中。以下可按上述方法進行操作。由于該方法不易吸附碘，所以滴至淡黃色時，加入淀粉指示劑，以使終點容易判定。
②由于粘合劑生產廠一般不愿提供單體配方，所以殘留單體含量計算時，所需的單體平均摩爾質量就難以確定。這時，也可用溴值來表示殘留單體的數量。溴值可按下式計算：
【圖2】
計算出的溴值，由于溴的原子量小于單體的平均相對分子質量(一般為100左右)，所以溴值可能小于殘留單體含量的數值。
③如果不用溴水溶液，也可以采用。(1/2KBlq)=0．05mol／L的溴酸鉀一溴化鉀(溴化鉀過量)標準溶液，基本操作與上述操作步驟相似，但需在加入溴酸鉀一溴化鉀標準溶液的同時，必須加入數毫升c(Hcl)=6mol／L的鹽酸溶液，否則溴酸鉀與溴化鉀不能生成游離溴。
來源: 印染在線
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