因共生物如蠟質(zhì)和果膠物質(zhì)包覆在棉纖維素的表面,而FT-IR ATR是一種對(duì)材料表面較敏感的測(cè)試技術(shù)。因此,這種測(cè)試方法可以通過(guò)對(duì)比譜圖變化評(píng)價(jià)棉織物精練效果。圖1(a)是采用FT-IR ATR測(cè)試技術(shù)測(cè)得棉纖維的波譜圖,圖1(b)是圖1(a)的局部放大譜圖,其中圖1中譜圖1和3 是原棉和精練棉的FT-IR ATR紅外光譜圖,譜圖2和4則是分別經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理的原棉和精練棉的FT-IR ATR紅外光譜圖。通過(guò)對(duì)比譜圖1和3可以看出由于原棉和精練棉的本體化學(xué)組成相同,它們的譜圖比較接近,難以區(qū)分它們的區(qū)別。如果譜圖只是通過(guò)纖維切片后KBr壓片法測(cè)得的話,譜圖只顯示了纖維素的一些特征峰,盡管原棉表面有共生物如蠟質(zhì)和果膠物質(zhì)等,因在纖維表面含量較低而沒(méi)有在譜圖中顯示出來(lái)。原棉和精練棉的紅外光譜典型纖維素峰在1000~1200cm-1左右。纖維素化學(xué)結(jié)構(gòu)中的特征峰比如羥基-OH的伸縮振動(dòng)在3550~3100cm-1處,C-H的伸縮振動(dòng)在2917cm-1處, -COO-的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)在1617cm-1處,C-H的變形振動(dòng)在1316cm-1處。
注: 譜線1未精練棉針織物
譜線2 經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的未精練棉針織物
譜線3經(jīng)過(guò)堿性果膠酶精練后的棉針織物
譜線4經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿性果膠酶精練棉針織物
譜線5經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿精練后的棉針織物
圖1 不同處理?xiàng)l件下的棉針織物的FT-IR ATR紅外光譜圖
Fig.1 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different treating conditions.
(a) total graph;(b) topography.
注:譜線2 經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的未精練棉針織物
譜線4經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿性果膠酶精練棉針織物
譜線5經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿精練后的棉針織物
圖2 不同精練條件下的棉針織物的FT-IR ATR紅外光譜圖
Fig.2 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different scouring conditions
表征棉蠟、果膠等雜質(zhì)存在的特征基團(tuán)羧基如果以離子形式-COO-存在,就會(huì)由于-COO-的對(duì)稱和非對(duì)稱伸縮振動(dòng)分別在1600-1和1400cm-1處出現(xiàn)兩個(gè)峰,從而就淹沒(méi)在纖維素化學(xué)結(jié)構(gòu)中的特征峰中,因此對(duì)比圖1(b)中1和3,棉織物雖然經(jīng)過(guò)處理,大部分棉蠟、果膠等共生物被去除,但譜圖沒(méi)有呈現(xiàn)出變化,譜圖反映的是纖維素的特征波峰。因此間接證明棉蠟、果膠等雜質(zhì)的特征基團(tuán)羧基以離子形式-COO-存在。但是如果將原棉在HCl蒸汽中處理幾分鐘,如圖1(b)中 譜 圖2和4就會(huì)在1730cm-1左右出現(xiàn)一個(gè)吸收峰,這是由于羧酸鹽基團(tuán)的質(zhì)子化。如果-COO-被質(zhì)子化變成-COOH,就會(huì)有-C=O和C-OH兩個(gè)基團(tuán)存在。-C=O伸縮振動(dòng)在1730cm-1左右,而-C-OH伸縮振動(dòng)在1200 cm-1。-C-OH伸縮振動(dòng)峰會(huì)被纖維素中大量C-O鍵產(chǎn)生的峰所掩蓋掉,但是-C=O伸縮振動(dòng)峰在譜圖中卻能很好地表現(xiàn)出來(lái),區(qū)別纖維素特征峰,從而就可以通過(guò)觀察-C=O伸縮振動(dòng)峰在1730-1的峰值強(qiáng)度變化來(lái)評(píng)價(jià)棉織物精練效果。所以直接采用紅外光譜不能評(píng)價(jià)棉織物精練效果,需要采用HCl 蒸汽處理后把棉蠟、果膠等雜質(zhì)的特征基團(tuán)(-COO-)質(zhì)子化后才能采用紅外光譜評(píng)價(jià)棉織物精練效果。
圖1(b)譜圖2在1736cm-1處呈現(xiàn)了明顯的波峰,而譜圖4用HCl蒸汽處理過(guò)的精練棉織物在1726 cm -1依然有C=O峰,但相對(duì)該特征峰已經(jīng)有很大的減弱,說(shuō)明棉蠟、果膠等一些雜質(zhì)在精練的過(guò)程中大部分被去除。雖然還不能確定這些羧酸根是來(lái)自蠟質(zhì)還是果膠質(zhì),但可以確定它們是棉織物中通常在精練過(guò)程中被去除的雜質(zhì)。
圖2是不同精練條件下的棉織物采用HCl蒸汽處理后的FT-IR ATR 紅外光譜圖。譜圖2 為未精練棉針織物譜線,而譜圖4,5分別是果膠酶精練和堿精練后的棉織物FT-IR ATR 光譜圖。其中譜線2 在1736.21cm-1附近出現(xiàn)明顯強(qiáng)峰,譜圖4和5在1736cm-1附近波峰基本消除,尤其是譜圖5的峰最弱,說(shuō)明堿精練后的棉針織物中羧酸根殘留最少,反映了堿精練效果最好,譜圖4反映了堿性果膠酶精練效果也較好,基本上檢測(cè)不到果膠、棉蠟上羧基的存在,其精練效果接近于堿精練效果。
3、小結(jié)
1)試驗(yàn)證明:直接采用FT-IR ATR紅外光譜對(duì)不同處理?xiàng)l件下的棉針織物進(jìn)行分析,難以區(qū)分它們的區(qū)別;采用鹽酸蒸汽對(duì)棉針織物進(jìn)行處理之后再檢測(cè),能夠很好的區(qū)分不同處理?xiàng)l件下的織物變化。因而能夠通過(guò)對(duì)比譜圖的變化為評(píng)價(jià)棉織物精練效果提供了一個(gè)快捷有效的方法。
2)萃取法結(jié)果表明,堿性果膠酶精練效果較好,基本上接近堿精練效果。FT-IR ATR法結(jié)果表明采用堿性果膠酶對(duì)棉針織物精練后,基本上檢測(cè)不到果膠、棉蠟上羧基的存在,精練效果較好。FT-IR ATR法與萃取法測(cè)試結(jié)果相一致,進(jìn)一步驗(yàn)證了FT-IR ATR法在棉織物精練效果評(píng)價(jià)方面的有效性。(作者:靳賀玲)
來(lái)源:南通市紡織工程學(xué)會(huì)網(wǎng)