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    【集萃網(wǎng)觀察】前處理工藝一般在高溫（95~100℃）和濃堿液條件下進(jìn)行的，因此對(duì)助劑也必須有一些特殊的要求:（1）能耐硬水，不能同金屬離子發(fā)生絡(luò)合而產(chǎn)生沉淀；（2）濁點(diǎn)要高，能在高溫條件下發(fā)揮其功效；（3）能在較濃的堿液中有很好的潤(rùn)濕、乳化、分散、凈洗等作用[1]。磷酸酯類是一種性能優(yōu)良，廣泛應(yīng)用在紡織行業(yè)的表面活性劑，異辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由異辛醇聚氧乙烯醚經(jīng)磷酸酯化而得到的新型陰離子表面活性劑。此類表面活性劑兼有非離子、陰離子特性，因此它具有優(yōu)良的潤(rùn)濕、滲透、乳化、分散、螯合性和耐堿耐熱性，特別適用于染整加工工藝。

　　1　實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1　實(shí)驗(yàn)原料與儀器

　　異辛醇聚氧乙烯醚（RO（CH2CH2O）nH，n=3~6），P2O5，氫氧化鈉均為工業(yè)品；氫氧化鉀，無水乙醇，無水氯化鈣，均為分析醇。

　　電加熱套，電動(dòng)攪拌，溫度計(jì)，標(biāo)準(zhǔn)磨口三口玻璃燒瓶，RAPID紅外線小樣染色機(jī)，電磁爐。

　　1.2　合成方法[2]

　　在裝有攪拌器和溫度的三口燒瓶中，加入一定量的異辛醇聚氧乙烯醚，在快速攪拌下分次加入五氧化二磷（溫度控制在50℃以下），加完后升溫至65~70℃，反應(yīng)2~3h后加入少量的水，水解30min，取樣測(cè)定產(chǎn)物中單雙酯與游離磷酸含量。降溫至50℃以下，用20%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH值=7~8，調(diào)節(jié)固含量在50%左右，出料即得外觀為無色透明液體。主要反應(yīng)如下:

　　1.3　分析測(cè)定

　　1.3.1　磷酸單、雙酯含量的測(cè)定[3]

　　準(zhǔn)確稱取1~2g樣品于250mL錐形瓶中，加入50mL無水乙醇，充分振蕩使之溶解，滴加2~3滴甲基紅指示劑，用0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)槌赛S色，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。滴加6~8滴酚酞指示劑，繼續(xù)滴定，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2。加入10mL10%氯化鈣水溶液，繼續(xù)滴定，溶液由紅色變?yōu)槌赛S色，記錄所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3。計(jì)算公式示意如下:

　　1.3.2　應(yīng)用檢測(cè)

　　實(shí)驗(yàn)織物φ35mm標(biāo)準(zhǔn)棉帆布。

　　（1）滲透性檢測(cè)

　　參考HG/T2575-94，采用φ35mm標(biāo)準(zhǔn)棉帆布沉降法計(jì)量潤(rùn)濕的方法來測(cè)試滲透性能。潤(rùn)濕時(shí)間越短，表明其滲透性能越好；反之越差。