【集萃網(wǎng)觀察】涂料印花具有工藝簡單、節(jié)約能源、色澤鮮艷、 應用面廣和環(huán)境污染小等優(yōu)點,已被印染企業(yè)廣泛應 用。[1-2]目前,涂料印花粘合劑絕大部分是聚合物乳液, 用于織物印花的乳液粘合劑按其化學結構可分為聚 丙烯酸酯類、丁二烯類、醋酸乙烯酯類和聚氨酯類。其 中,聚丙烯酸酯類粘合劑應用最普遍[3-5],而制備工藝 條件對粘合劑的應用性能具有顯著影響,研究者們對 其進行了大量試驗,但對乳化方式的研究卻不多見。大 多文獻采用一步法乳化,而理論上,采用分步乳化可 在乳膠粒表面包覆足夠的乳化劑,減小乳膠粒與水之 間的界面能,增強乳液的穩(wěn)定性。因此,為了解制備工 藝條件對聚丙烯酸酯類粘合劑應用性能的影響,本文 用乳液聚合方式,制備了聚丙烯酸酯涂料印花粘合劑, 并討論確定了制備聚丙烯酸酯粘合劑的工藝條件。
1試驗
1.1試劑與儀器
試劑:丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯、 十二烷基硫酸鈉、過硫酸銨、碳酸氫鈉、氨水(均為分 析純),N-羥甲基丙烯酰胺、OP-10(均為化學純),620增 稠劑(工業(yè)品)。
儀器:JJ-1B型恒速強力電動攪拌器(江蘇);DHG- 9070A型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海);Y571N型摩擦 刷洗色牢度儀(南通);SF600型測配色儀(USA);TNI02I 標準沾色灰卡。
1.2聚丙烯酸酯粘合劑制備
1.2.1單體預乳化
將單體、乳化劑和水分別采用一步法(所有單體 和乳化劑一次投入并乳化)和分步法加入三口燒瓶中, 在規(guī)定溫度下,快速攪拌乳化50~60 min。 分步法加料(理論固含量30%)為:乳化劑OP-10 1。5%(對單體質量)、十二烷基硫酸鈉2。4%(對單體質 量)和水,快速乳化10 min;丙烯酸(2%)、丙烯酸丁酯 (63%),快速乳化10 min;苯乙烯(10%),快速乳化15 min; 丙烯酸甲酯(23%)、N-羥甲基丙烯酰胺(2%),快速乳化 15 min,乳化結束。
1.2.2聚合反應
預乳化結束后,以碳酸氫鈉調(diào)節(jié)預乳液pH值;將 1/6預乳液作為打底液并加入剩余部分水。升至一定 溫度后,加入第一部分引發(fā)劑;待燒瓶內(nèi)乳液呈現(xiàn)藍 色熒光后,開始雙滴加剩余的預乳液和第二部分引發(fā) 劑;雙滴加結束后,追加剩余引發(fā)劑至規(guī)定值,升溫并 保溫一定時間使單體徹底反應;最后降溫,加入氨水 調(diào)節(jié)粘合劑乳液pH為6;過濾出料,即得涂料印花粘 合劑。
1.3印花工藝
印花(涂料大紅4%,粘合劑20%,620增稠劑4%) →烘干(100℃,3 min)→焙烘(150℃,3 min)。
1.4性能測試
1.4.1乳液穩(wěn)定性
用量筒量取50 mL預乳液,每3 min記錄乳液分 層體積(下層清液體積V,mL),并做出乳液分層曲線。 曲線斜率越小,表明乳液穩(wěn)定性越好。
1.4.2轉化率[6]
準確稱取3 g樣品于已恒重的稱量瓶中,在105℃ 下烘至恒重,按式(1)計算轉化率。 式(1)中:G0為樣品質量;G1為樣品干燥后恒重;W為配 方中除單體外不揮發(fā)組分的質量分數(shù);M為單體質量 分數(shù)。
1.4.3凝膠率[7]
收集攪拌棒及燒瓶壁上的凝膠,沖洗后在105℃ 烘箱中烘至恒重。凝膠率按式(2)計算。 式(2)中:W為凝膠量;M為單體總質量。
1.4.4干/濕摩擦牢度[8]
干/濕摩擦牢度參照GB 3920-1997《紡織品耐摩 擦色牢度測試方法》測試。
1.4.5耐沾污性[9]35
滌/棉織物浸軋300 g/L粘合劑(一浸一軋),100℃ 烘干,150℃焙烘3 min;與未浸軋粘合劑的滌/棉織物同 時浸入0。02 g/L分散染料染浴中,于80℃處理5 min; 水洗,100℃烘干;測K/S值,并按式(3)計算表觀沾色比 值,比值越小,粘合劑的耐沾污性越好。 式(3)中:(K/S)A為浸軋粘合劑織物的K/S值;(K/S)B為 未浸軋粘合劑織物的K/S值。
1.4.6抗高溫泛黃性[10]
在凈洗后的純棉漂布上印制500 g/L粘合劑。于 100℃烘干后再180℃焙烘2 min,冷卻后測試其三刺 激值,按式(4)計算泛黃指數(shù)(Y1)。 式(4)中:X、Y、Z為樣品在D65/10°光源下的三刺激值。 Y1值越大,說明樣品越黃。
1.4.7結膜速率[9]33
稱取粘合劑2 g,使之均勻鋪展在瓶底;40℃烘干, 觀察其烘干結膜情況。
1.4.8皮膜耐水性[11]
刮500 g/L粘合劑于玻璃板上,80℃烘干,150℃ 焙烘4 min,室溫下將2/3皮膜在蒸餾水中浸泡24 h,觀 察皮膜變化情況。
2結果與討論
2.1影響乳液穩(wěn)定性的因素
2.1.1單體乳化方式
單體乳化的好壞是聚合反應能否順利進行的前 提條件,乳化得越好,合成的乳液越穩(wěn)定,粒徑也越小。 目前,在聚丙烯酸酯類粘合劑的文獻資料中,大多采
轉化率=×100%G 1-G0W G0M( 1)
凝膠率=×100%W M( 2) 表觀沾色比值=( K/S)A (K/S)B( 3) Y1=1 00×(1。30 X-1。15 Z) Y( 4)