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　　用一步法對(duì)單體進(jìn)行乳化。本文對(duì)分步和一步乳化法 進(jìn)行了對(duì)比，研究了單體乳化方式對(duì)乳液穩(wěn)定性的影 響，其結(jié)果見(jiàn)圖1。

　　由圖1可知，采用分步法乳化時(shí)，乳液穩(wěn)定性優(yōu) 于一步法。原因是：相對(duì)于一步法乳化，在分步乳化的 過(guò)程中，最先投入疏水性較強(qiáng)的單體，能夠在乳化劑 濃度相對(duì)較高的條件下有效地被穩(wěn)定分散，并有足夠 的乳化劑包覆在已形成的乳膠粒表面，減小了乳膠粒 與水之間的界面能，增強(qiáng)了乳液的穩(wěn)定性。故宜采用 分步法乳化，以利于乳液聚合。

　　2.1.2乳化溫度

　　如圖2所示，40℃左右乳化時(shí)乳液分層速度最 慢，其穩(wěn)定性優(yōu)于其他3個(gè)溫度。原因是：實(shí)驗(yàn)使用的 乳化劑十二烷基硫酸鈉和OP-10為陰/非離子型復(fù) 配體系，如果溫度太低，十二烷基硫酸鈉在水中溶解 度很低，致使包覆在形成的乳膠粒表面乳化劑量不足 乳膠粒與水之間的界面能較大，乳液的穩(wěn)定性較差；溫 度升高，包覆在形成的乳膠粒表面的乳化劑量增加，乳 膠粒與水之間的界面能減小，乳液穩(wěn)定性提高；但溫 度過(guò)高，達(dá)到60℃時(shí)，水化層大幅度減薄，使OP-10在 水中的溶解度減小，以致從水中析出，包覆在形成的 乳膠粒表面的乳化劑量減少，乳膠粒與水之間的界面

　　2.2影響粘合劑性能的因素

　　2.2.1引發(fā)劑的投入方式及分配比例

　　由表1可知，引發(fā)劑按1∶3∶1分配比例分3次加 入，聚合轉(zhuǎn)化率和凝膠率較好，其產(chǎn)品的干/濕摩擦牢 度、耐沾污性最佳，抗高溫泛黃性和皮膜耐水性也較 好，且最慢的結(jié)膜速率也不易導(dǎo)致印花網(wǎng)孔的堵塞，綜 合性能最佳。原因是：采用分步加入法可降低引發(fā)劑 的瞬時(shí)濃度，使反應(yīng)平穩(wěn)，不過(guò)早交聯(lián)，提高轉(zhuǎn)化率，降 低殘余單體量。第一步引發(fā)階段，若引發(fā)劑用量過(guò)高， 雖然利于縮短引發(fā)時(shí)間，但會(huì)使前期聚合反應(yīng)劇烈，難 以控制，從而產(chǎn)生溢料現(xiàn)象，且使分子質(zhì)量下降，殘余 單體含量增加；同時(shí)，因?yàn)橐�發(fā)劑本身為電解質(zhì)，濃度 過(guò)高會(huì)導(dǎo)致鹽效應(yīng)，引起粒子聚集，粒子粒徑增加過(guò) 大，乳液的穩(wěn)定性降低。第二步，在打底液引發(fā)反應(yīng)后， 雙滴加的引發(fā)劑量如果過(guò)少，雖然反應(yīng)比較溫和，但所 需的聚合時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，在確定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，產(chǎn)品 殘留單體含量偏高；若引發(fā)劑量過(guò)高，反應(yīng)速度過(guò)快， 大量反應(yīng)熱難以控制，易形成暴聚，降低產(chǎn)率。第三步， 追加部分引發(fā)劑有利于殘余單體的進(jìn)一步反應(yīng)。故引 發(fā)劑的分配比例宜采用1∶3∶1。

　　2.2.2預(yù)乳液pH值

　　預(yù)乳液pH值影響著乳液聚合體系的穩(wěn)定性和 粘合劑的應(yīng)用性能。由于引發(fā)劑過(guò)硫酸銨（APS）分解 后會(huì)產(chǎn)生氫離子，隨著過(guò)硫酸銨的分解，氫離子濃度增 大，從而影響乳液的穩(wěn)定性。加入一定量碳酸氫鈉（pH 值調(diào)節(jié)劑），保持聚合體系pH值的相對(duì)穩(wěn)定，有利于反 應(yīng)的平穩(wěn)進(jìn)行和產(chǎn)品應(yīng)用性能的改善。

　　由表2可知，預(yù)乳液pH為5時(shí)，轉(zhuǎn)化率和凝膠率較好，所得粘合劑產(chǎn)品的干/濕摩擦牢度、耐沾污性、 耐高溫泛黃性和耐水性最佳，其結(jié)膜速率慢，不易導(dǎo) 致印花網(wǎng)孔的堵塞，綜合應(yīng)用性能最佳。原因是：在乳 液聚合過(guò)程中，由于丙烯酸水溶性較大，趨向于分布 在乳膠粒表層。在較高pH條件下，表層的羧基被中和 電離為羧酸根離子，受機(jī)械剪切力作用，顆粒表層的 部分聚合物鏈段易溶解分散到水中，并吸附水中的乳 化劑分子，成為新的乳膠粒，使乳膠粒粒徑變小。隨著 乳液pH值的增加，羧基中和程度提高，有利于提高羧 基在乳膠粒表面的分布比例，降低乳液表面張力，從而 提高乳膠粒靜電穩(wěn)定性，減少凝膠率，提高聚合過(guò)程的 穩(wěn)定性和乳液的凍融穩(wěn)定性。但如果乳液的pH值過(guò) 高，會(huì)使離子強(qiáng)度增加過(guò)多，電解質(zhì)效應(yīng)使離子發(fā)生 凝聚，降低聚合穩(wěn)定性。故宜調(diào)節(jié)pH為5。

　　2.2.4雙滴加時(shí)間

　　由表4可知，在100 min內(nèi)完成雙滴加，轉(zhuǎn)化率和 凝膠率較好，其產(chǎn)品的耐沾污性、抗高溫泛黃性也最 佳，干摩擦牢度僅稍次于90 min完成的雙滴加產(chǎn)品；且 皮膜耐水性最佳，結(jié)膜速率最慢，不易導(dǎo)致印花網(wǎng)孔的 堵塞。但聚合過(guò)程屬于放熱反應(yīng)，若雙滴加時(shí)間太短， 引發(fā)劑瞬時(shí)濃度過(guò)高，反應(yīng)過(guò)快，導(dǎo)致聚合熱難以控制， 易產(chǎn)生暴聚，影響產(chǎn)率；若雙滴加時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，引發(fā)劑瞬 時(shí)濃度較低，雖然反應(yīng)過(guò)程溫和且能進(jìn)行完全，但反應(yīng) 過(guò)慢，且有些乳膠粒變粗，影響穩(wěn)定性。以100 min為宜。