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    【集萃網(wǎng)觀察關(guān)鍵字： 十四醇；環(huán)氧氯丙烷；甘油醚季銨鹽；三乙胺鹽酸鹽；表面性能；柔軟性

　　目前使用的柔軟劑以陽離子表面活性劑最為廣泛，原因是在水中多數(shù)織物表面帶負(fù)電荷，陽離子表面活性劑通過正電荷易吸附于其上，因而結(jié)合力強(qiáng)，耐高溫、耐洗滌，整理后的織物手感豐滿、滑爽、蓬松，同時(shí)也改善織物的抗靜電效果.[1]國內(nèi)紡織行業(yè)廣泛使用的陽離子表面活性劑是雙十八烷基二甲基氯化銨（D1821），但由于其生物降解性差，嚴(yán)重污染環(huán)境[2]，已被歐洲市場淘汰.進(jìn)入90年代后，對活性物生物降解性要求的提高，促進(jìn)了酯基季銨鹽的工業(yè)化，使其成為柔軟劑的主要成分之一.[3]由于酯基在廢水處理中極易由微生物分解而迅速降解為C16~C18脂肪酸和較小的陽離子代謝物[4]，因此，酯基季銨鹽具有突出的生物降解性，在歐洲獲得大量應(yīng)用.但受水解穩(wěn)定性較差的影響，酯基季銨鹽配制的柔軟劑需要調(diào)節(jié)pH<4和添加其他助劑來改善貨架壽命.[5]鑒于此，本文合成了醚型季銨鹽柔軟劑.

　　1·試驗(yàn)

　　1.1藥品及儀器

　　藥品：十四醇（ROH）、環(huán)氧氯丙烷（EPIC）、三乙胺、鹽酸、氫氧化鈉、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、四丁基溴化銨（均為分析純）.儀器：WMZK-01溫度指示控制儀（上海醫(yī)用儀表廠），VECTOR-22傅里葉變換紅外光譜儀（德國布魯克公司），DC-RRY1000型電腦測控柔軟度儀（四川省長江造紙儀器廠），YG（B）541D型全自動數(shù)字織物折皺彈性儀（溫州市大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠），SC-80型全自動色差計(jì)（北京康光儀器有限公司），Vario-ELⅢCHNS型元素分析儀，JJC-Ⅰ型潤濕角測量儀（長春市第五光學(xué)儀器有限公司），界面張力儀.

　　1.2反應(yīng)機(jī)理

　　1.3合成

　　1.3.1活性中間體烷氧基縮水甘油醚

　　在250mL干燥三口燒瓶中，加入0.1mol十四醇、0.2mol環(huán)氧氯丙烷、0.12mol氫氧化鈉（配制成50%水溶液）、0.005mol四丁基溴化銨（相轉(zhuǎn)移催化劑）和10mL甲苯（溶劑），升溫至50℃，攪拌反應(yīng)4h，冷至室溫，抽濾，固相以10mL甲苯洗滌2次，蒸餾驅(qū)除甲苯及少量未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷，得淺黃色透明狀烷氧基縮水甘油醚粗品.

　　1.3.23-十四烷氧基-2-羥基丙基三乙基氯化銨（TPAC）

　　在250mL干燥三口燒瓶中，加入1.3.1合成的烷氧基縮水甘油醚粗品（0.1mol）、三乙胺鹽酸鹽0.1mol[n（烷氧基縮水甘油醚）∶n（三乙胺鹽酸鹽）=1∶1]、乙醇50mL，30℃攪拌反應(yīng)3.5h.蒸出乙醇和水，再用乙酸乙酯重結(jié)晶，真空干燥得TPAC純品.收率約為92%.

　　1.4柔軟整理

　　采用一浸一軋式，軋余率為100%，工藝條件為：處理液pH為4、TPAC0.5%（owf）、浴比1∶20、40℃處理15min.

　　1.5測試

　　紅外光譜：采用KBr壓片法，利用VECTOR-22傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測定；元素分析：采用元素分析儀測定.收率yP按照以下公式計(jì)算：

　　式中，NP表示目標(biāo)產(chǎn)物物質(zhì)的量；NA，in表示限制反應(yīng)物（不按理論化學(xué)計(jì)量反應(yīng)時(shí)，以最小化學(xué)計(jì)量反應(yīng)的物質(zhì)）物質(zhì)的量；a/p表示二者的反應(yīng)化學(xué)計(jì)量量比.采用界面張力儀，使用圓環(huán)法[6-7]測定水溶液（25℃）表面張力隨濃度的變化；泡沫膨脹性：取3個(gè)100mL具塞量筒，分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的TPAC、雙十八烷基二甲基氯化銨（D1821）、十八烷基二甲基芐基氯化銨（1827）、十二烷基硫酸鈉（SDS）各20mL，然后以相同的頻率振蕩量筒10次，待泡沫穩(wěn)定30s后讀取泡沫高度，計(jì)算泡沫膨脹性=（V2-V1）/V1，式中，V1為起始液體體積，V2為搖動后泡沫和液體總體積.柔軟度測定參照ASTM-D1388-64標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；靜摩擦系數(shù)測定參照FZ/T01054.2-1999標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；色差測定參照J(rèn)B/T5595-91標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；折痕回復(fù)性的測定采用回復(fù)角法，參照GB/T3819-1997標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行；潤濕角測定通過潤濕角測量儀于環(huán)境溫度下測定，在同一樣品不同部位測量5次，取平均值.

　　2·結(jié)果與討論

　　2.1TPAC的紅外光譜

　　由圖1可看出，3228cm-1為羥基伸縮振動締合；2917cm-1為甲基C─H伸縮振動；2850cm-1為亞甲基C─H伸縮振動；1483cm-1為亞甲基C─H面內(nèi)彎曲振動；1468cm-1為甲基C─H面內(nèi)彎曲振動；1078cm-1為伯醇C─O伸縮振動；969cm-1為季銨鹽的特征吸收；720cm-1為─（CH2）n─骨架振動.證明所得產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物TPAC.

　　2.2元素分析

　　元素分析實(shí)測值（計(jì)算值%）為：C67.18（67.03），H12.18（12.25），N3.49（3.54）.

　　2.3中間體烷氧基縮水甘油醚合成工藝