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淺議棉布印花用活性染料的開發(fā)思路(二)
集萃印花網(wǎng)  2009-05-13 00:00:00

    【集萃網(wǎng)觀察】(二)一氯三嗪型染料印花固色率與沾色情況測定

    按生產(chǎn)工藝進(jìn)行模擬試驗(yàn),測定活性染料固色率。生產(chǎn)上在皂洗前先用水沖洗織物,力求將浮色、漿料、化學(xué)品多去掉一點(diǎn),減少皂煮槽內(nèi)掉落下來的浮色,以減輕沾色。在這一點(diǎn)上,試驗(yàn)工藝處理方法不同:不水洗,直接皂煮。皂煮條件:中性皂2g/L、純堿1g/L、浴比1︰60,95℃,30分鐘。測定皂液中的染料總量與布上的沾色量,求得沾色率。

    表四艷橙HG工藝測定[18]

    注:①測定計(jì)量單位:染料(克)/100克絕干布

    表中看出:汽蒸后與纖維鍵合的染料有0.543克,按有效染料計(jì)算時(shí)固色率為84.18%,按商品染料計(jì)算時(shí)固色率為67.7%,如果按皂煮后織物上染料總量計(jì)算,固色率則為72.31%。由此看出,商品染料中的水解成分對鍵合率測定有兩種影響,有高也有低。

    水解染料量計(jì)算:商品染料減去有效染料量得0.157克水解染料,有效染料減去鍵合量得0.1026克是為新發(fā)生的水解染料。水解染料總量為0.2596克。因此,印花工藝過程中新產(chǎn)生的水解染料占水解染料總量的40%。商品染料中原有的水解染料占水解染料總量的60%。

    從以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)看出,染料中的水解染料成份,和水解染料著色,是造成固色率測定值誤差的二個(gè)主要因素。因此,要正確評價(jià)某個(gè)活性染料的固色率,必須以染料的有效活性成份為計(jì)算基礎(chǔ)。要正確評價(jià)染料的固色率,必須先剝凈織物上非鍵合染料。

    (1)熱處理?xiàng)l件對印花固色率的影響

    以下試驗(yàn),均以染料的有效活性成份為計(jì)算基礎(chǔ);樣品評價(jià)前都用DMF做了剝色處理[18]。

    注:文獻(xiàn)[18]的試驗(yàn)條件是:印花色漿按通用配方(小蘇打、海藻膠);滿地印花;烘干機(jī)烘干;還原蒸箱104℃,7分鐘。固色率測試測試方法:用三氯化鈦滴定,測出染料中的有色體百分含量;用硝酸銀滴定,分別測出染料中的有機(jī)氯與無機(jī)氯百分含量,算出有效活性染料百分含量。

    固色率測定;將烘干或汽蒸固色后的織物,取水洗前、后樣各一,用二甲基甲酰胺水溶液(1︰1)沸煮12分鐘,浴比1︰20剝色,烘至絕干后,稱量并溶于硫酸中,比色測定染料含量,求得固色率。以下引用的文獻(xiàn)[12]測試測試方法,與此同。

    一氯三嗪型染料,不同汽蒸條件得到的固色率見表五。

    表五一氯三嗪型活性橙HG不同汽蒸條件下的反應(yīng)率和固色率[18]

    注:*生產(chǎn)設(shè)備,還原蒸箱104℃,**打樣設(shè)備,飽和蒸汽10磅/平方英吋約等于115℃

    從表二看出,正常生產(chǎn)中固色率為72%的橙HR,在小蒸鍋蒸10分鐘,固色率可以提高到84%。這說明,強(qiáng)化熱處理?xiàng)l件確實(shí)可以提高固色率。但是;汽蒸30分鐘,反應(yīng)率雖然達(dá)到96.3%,固色率則為58.15%,它查證了一個(gè)問題,熱固型染料與纖維鍵合后,能夠發(fā)生‘纖維-染料’共價(jià)鍵的斷裂水解。如圖一;

    強(qiáng)化熱處理?xiàng)l件;熱固型染料的最高固色率可以達(dá)到多少,水解反應(yīng)在什么條件下發(fā)生,這兩個(gè)問題至今尚未見有更深入的報(bào)道。

    (2)一氯三嗪染料微波熱處理

    有人曾用微波處理方法用于一氯三嗪活性染料固色,結(jié)論是:干處理固色率比常法低很多,加濕處理比常法提高15%左右。處理時(shí)間以3分鐘為好,時(shí)間長的固色率低[16]。

    我們用格蘭氏600W家用微波爐,對活性橙HGN分別作加濕與不加濕焙固處理:

    表六橙HGN印花(色漿漿中含染料2%),微波處理色樣

     注:剝色條件同前,色樣直接掃描后,圖片用photoshop自動對比度調(diào)整等修飾

    *此樣印花后室溫條件下晾干,**焙15分鐘的樣品,是在晾干五天后再用微波爐焙固,可作參考。

    從表中試樣看出:熱固型活性染料橙HGN:干焙固須要十分鐘,加濕焙固則三分鐘已足。

    (三)二氯三嗪型染料印花固色率與沾色情況測定

    1、活性艷紅X-7B固色率測試:

    表七艷紅X-7B(色漿中含染料3%)在加工中的反應(yīng)率、固色率測試[18]

    表七中,有一個(gè)問題很值得重視:二氯三嗪型活性艷紅X-7B,烘干后固色率達(dá)到53%,汽蒸后固色率達(dá)到81.7%,從表中看,汽蒸后沒有水解染料成分。烘干時(shí)已經(jīng)產(chǎn)生的10.9%的水解染料,去向不明。

    理論上,二氯三嗪型活性染料在堿性條件下,與水或與纖維有以下幾種反應(yīng):見圖二;

    從圖二看出;二氯三嗪比一氯三嗪型染料反應(yīng)較為復(fù)雜,水解物計(jì)算,有一個(gè)數(shù)據(jù)處理方法問題。測得的有機(jī)氯總量,它的存在有三種形式:①未反應(yīng)的二氯三嗪染料②已與纖維結(jié)合的一氯染料③已有一個(gè)氯被取代的一氯一羥染料(以下簡稱為‘半水解染料’)。大家知道,染料在汽蒸以后,實(shí)際上,已不再可能存在二氯三嗪染料(圖中0式)。分析得到的有機(jī)氯總量按‘未作用染料’(圖中0式)計(jì)算是最不合理的;如果按(圖中1或3式)一氯計(jì)算,已與纖維結(jié)合的半水解染料,含量都可以是(19.66×2=)39.32%。

    數(shù)據(jù)的不同處理方法,可得到三種不同結(jié)果:

    (1)鍵合的染料占81.7%,未作用的染料祗能占(100-81.7=)18.3%。因此,半水解染料的含量祗能是18.3%。這樣可以算出,鍵合染料中:一氯的(圖中1式)占鍵合染料的(18.3÷81.7=)21%;一羥的(圖中4式)占鍵合染料的(100-21=)79%。

    (2)假設(shè)未鍵合染料都是二羥(圖中5式),所測得的有機(jī)氯都在鍵合染料上,這樣,一氯染料鍵合的是(19.66×2=)39.32,半水解染料鍵合的占81.7-39.32=42.3%

    (3)不排除介於上述兩者之間的情況。

    表八‘半水解染料-纖維’鍵合率模擬計(jì)算

    三種方式中,都有一氯一羥染料與纖維鍵合成為圖中4式的組份,有資料介紹:均三嗪與帶有活潑氫離子的親核試劑反應(yīng)時(shí),第一步形成極性偶聯(lián),第二步脫氯化氫完成取代。反應(yīng)速度決定于溫度和pH二大因素。

    三氯均三嗪在堿性介質(zhì)中進(jìn)行親核取代反應(yīng)時(shí),按溫度概念來說:首先被取代的第一個(gè)氯是0-5℃,第二個(gè)是40-50℃左右,第三個(gè)是100℃左右。按反應(yīng)時(shí)的pH條件來說:活性染料染色若用氫氧化鈉固色可以在室溫條件下進(jìn)行;熱固型染料染色,用純堿(pH12)固色時(shí),反應(yīng)溫度要在80℃上下;印花用小蘇打(pH9)固色時(shí),反應(yīng)溫度要求在100℃以上。

    另外,三嗪環(huán)上第二取代基的負(fù)電性,對第三個(gè)氯的反應(yīng)活潑性有一定影響。半水解染料三嗪環(huán)上的第二取代基是羥基,羥基的負(fù)電性大于烷胺基,因此,它的固色溫度應(yīng)低于通常的熱固型活性染料。

    表八中,數(shù)據(jù)處理第(1)種方式,剩下的半水解染料,鍵合率有望進(jìn)一步提高;數(shù)據(jù)處理方式(2)中,水解染料全是二羥,不可能與纖維反應(yīng),固色率就再也提不高了。除了紙上層析方法[20]可以認(rèn)定不同組份以外,更直接的方法是將熱處理過的試樣再進(jìn)行更高溫度的處理,織物上有多少半水解染料就能使固色率提高多少。

    2、‘半水解染料’成份的求證

    我們將二氯三嗪型染料艷紅X-3B,印花后在80℃恒溫烘箱內(nèi)烘20分鐘。按照反應(yīng)活性,此時(shí)染料上的第一個(gè)氯,基本上都已被取代,有鍵合也有水解。但第二個(gè)氯,因未達(dá)到反應(yīng)溫度,反應(yīng)很少。樣品用微波爐焙固后水洗,剝色,結(jié)果見表九:

    表九艷紅X-3B印花(色漿中含染料2%),微波處理后經(jīng)水洗、剝色后的色樣

    注:剝色條件同前,色樣直接掃描后,經(jīng)photoshop自動對比度調(diào)整等修飾

    表中看出,微波焙固的都比未處理樣稍深,干焙固中3分鐘的最深。加濕焙固的,時(shí)間越長顏色越深?梢哉f明,微波焙固處理能使一氯一羥三嗪型染料與纖維進(jìn)一步結(jié)合,固色率有明顯增加。高溫焙固條件下固色率升高而不降低,可以說明結(jié)合鍵耐熱性較好。這是一個(gè)非常好的信號,再次證明半水解染料性質(zhì)穩(wěn)定,能和纖維發(fā)生鍵合反應(yīng),結(jié)合鍵熱穩(wěn)定性甚好。

    三、探索與思考

    1、生產(chǎn)高質(zhì)量活性染料

    62年上海染化八廠提供一批染料樣品,交由我們測試,結(jié)果見表十一:

    表十一染料樣品有效成分測定[18]

    這批樣品,有色體成份含量與表二商品染料基本相似,含無機(jī)氯甚高,說明它是加過填充料的,符合‘標(biāo)準(zhǔn)化染料’力分要求。所不同的是:有效成分大大高于表二中的市售商品染料。這一信息顯示,染料行業(yè)在提高活性染料質(zhì)量方面,已經(jīng)進(jìn)行著有效的工作,并取得很大成功。

    2、二氯三嗪活性染料的‘固色行為’符合雙活性基屬性,可以從這類染料中篩選出一批性能優(yōu)良的,名為‘棉印花用二氯雙活性基’活性染料。

    3、商品活性染料的化學(xué)穩(wěn)定性[21]和分散穩(wěn)定性[22]有較大的研究空間。

    4、現(xiàn)代電磁、微波技術(shù)的發(fā)展,為縮短處理時(shí)間,提高活性染料固色率提供有利條件。

    5、提高活性染料固色率,是減少印染加工用水、改善沾色、提高濕牢度的重要途徑。

    來源:紡織品印花

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