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　　1·1 材料與儀器設(shè)備

　　織物：65/35 45/45 133×72滌棉府綢；藥品：HCHO（湖北大學(xué)化工廠），NH3·H2O（蚌埠化學(xué)試劑廠），磷酸三丁酯、AgNO3、H2SO4、HCl、HNO3，、Na2CO3 （西安化學(xué)試劑廠），NaOH、NaClO、NaCl、MgCl2·6H2O（天津化學(xué)試劑廠），乙酸，均為分析純；PU實(shí)驗(yàn)品，分散劑A、分散劑B（是陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑的復(fù)配物），教研室自制。

　　儀器：BH2215型電子天平（德國(guó)賽多利斯公司），E-39/72型軋車(chē)（KYOTO JAPAN），1O1C-2B型烘箱（上海市實(shí)驗(yàn)儀器廠），454-8306KYOTO型織物熱定型機(jī)（JAPAN），JEM-200CX型透射電子顯微鏡（日本電子）。

　　1·2 納米級(jí)銀粒子的制備

　　銀氨溶液：量取一定量的AgNO3溶液于干凈的燒杯中，加入對(duì)應(yīng)量的NaOH溶液，然后連續(xù)振蕩下滴加NH3·H20至使生成的沉淀完全溶解，NH3·H20不應(yīng)過(guò)量，否則會(huì)使試劑的靈敏性降低，同時(shí)制備的銀氨溶液不能久置存放，以免生成一種爆炸性沉淀（疊氮化銀），在具有磨口塞的瓶中存放更為危險(xiǎn)；銀鏡底液：在一定量的水中，加入一定量配好的分散劑A和B，預(yù)先快速攪拌5min后，加入反應(yīng)量的甲醛（稍過(guò)量為好，加熱有揮發(fā)）；銀鏡反應(yīng)：將制備好的銀氨溶液稀釋到一定體積倒入酸式滴定管中，45-50℃，邊高速攪拌邊慢慢滴入反應(yīng)液中，析出細(xì)銀粒。

　　1·3 納米級(jí)銀粒子的織物抗靜電整理

　　浸軋（4浸4軋，軋余率100%，納米銀溶液若干ml/L，PU 25g/L，MgCl2 5g/L，尿素l0g/L，交聯(lián)劑EH lOg/L）→烘干（l00℃，3min）→焙烘（180℃，4min）。

　　1·4 測(cè)試方法

　　納米級(jí)銀粒子粒徑：用透射電子顯微鏡進(jìn)行測(cè)試；抗靜電效果：用YG3X型感應(yīng)式靜電儀測(cè)試。

　　2 結(jié)果與討論

　　2·1 影響穩(wěn)定性的因素分析[3]

　　納米銀粒制備的樣品，見(jiàn)表1。

　　表1 典型試樣

　　注：（a）溫度：1#-13#樣品為常溫，14#-23#樣品為40℃；（b）用量：分散劑A，l#-7#樣品為100g/L，8#-23#樣品為200g/L；分散劑B為40g/L；HCHO，1#-13#樣品為1%，14#-23#樣品為5%；NaOH，l#樣品為10%，2#-13#樣品為11%，14#-23#樣品為5%；AgNO3為5%；（c）NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。

　　用1#-13#樣品做納米銀粒子性能研究，影響穩(wěn)定性因素:①時(shí)間，對(duì)1#-13#實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行2月內(nèi)放置觀察，了解時(shí)間對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果（下同），12#-13#樣品12h后就發(fā)生沉淀，10#-11#樣品ld后有沉淀現(xiàn)象，6#-9#樣品2d后有沉淀，5#樣品3d后有沉淀，4#樣品4d后有沉淀，3#樣品6d后有沉淀，2#樣品15d后有沉淀，1#樣品2月內(nèi)末發(fā)現(xiàn)沉淀，說(shuō)明1#樣品性能最穩(wěn)定；②溫度，全部樣品加熱70℃變黃，80-90℃黃色逐漸加深，沸騰無(wú)沉淀；③氧化劑，NaClO、H2O2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響較��；④還原劑，保險(xiǎn)粉對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響，1#-13#常溫下無(wú)沉淀，沸騰時(shí)1#、2#無(wú)沉淀，而3#-13#有沉淀；⑤電解質(zhì)，NaCl對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響，1#-13#常溫下無(wú)沉淀，沸騰時(shí)1#-4#無(wú)沉淀，而5#-13#有沉淀；ZnCl2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響，1#、2#常溫下無(wú)沉淀，3#-13#有沉淀，沸騰時(shí)1#無(wú)沉淀，2#-13#有沉淀；MgCl2對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響，1#-13#常溫下無(wú)沉淀，沸騰時(shí)1#-3#無(wú)沉淀，而4#-13#有沉淀；⑥堿，NaOH、Na2CO3、Na2SiO3，對(duì)粒子穩(wěn)定性的影響，實(shí)驗(yàn)中溶液始終保持澄清，加熱時(shí)顏色不變；⑦酸，H2SO4實(shí)驗(yàn)中，溶液先變黃，沸騰后變成無(wú)色呈云霧狀，冷卻后云霧狀消失，用HCl做實(shí)驗(yàn)時(shí)，加熱溶液顏色變淺。

　　2·2 納米銀粒子對(duì)織物的抗靜電整理[4]

　　表2中，平均最大靜電壓值為140.9V，平均半衰期為0.8s。

　　表2 納米銀粒子處理織物后的抗靜電測(cè)試結(jié)果

　　注：（1）測(cè)試條件：溫度22℃，相對(duì)濕度33%；（2）空白樣品抗靜電測(cè)試，平均最大靜電壓值512V，平均半衰期40s。

　　2·3 納米級(jí)銀粒子粒徑的測(cè)定

　　透射電子顯微鏡照片顯示：10#樣品顆粒分布較為均勻。直徑20-40nm； 20#樣品顆粒分布比較稀疏，一處有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，顆粒尺寸主要集中在20nm的范圍；樣品3#顆粒分布均勻，密度較大，尺寸穩(wěn)定，平均直徑l5nm；樣品4#顆粒分布較均勻，密度較大，有幾處明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，平均直徑2Onm，較為理想；但是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間放置后，其穩(wěn)定性降低，為防顆粒團(tuán)聚必須及時(shí)使用。

　　3 結(jié)論

　　3·1用銀鏡反應(yīng)可獲得較為理想的納米級(jí)銀粒子，顆粒大小10-40nm，平均直徑17nm。納米級(jí)銀粒子常溫下，對(duì)酸、堿、鹽和有機(jī)溶劑的穩(wěn)定性很好，高溫下對(duì)部分物質(zhì)的穩(wěn)定性不好，如濃硫酸、保險(xiǎn)粉和氯化鎂，其中，氯化鋅的穩(wěn)定性，常溫、高溫都不好。納米級(jí)銀粒子對(duì)時(shí)間的穩(wěn)定性，隨著粒

　　子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的升高而降低，質(zhì)量分?jǐn)?shù)越小，時(shí)間穩(wěn)定性越好。

　　3·2 AgNO3用量與納米銀顆粒大小不成正比，AgNO3用量越少，得到的納米銀顆粒不一定越小,原因是分散過(guò)程可能受到干擾，造成氧化過(guò)程分散不勻，顆粒變大，如分散劑復(fù)配不當(dāng)，也易造成顆粒團(tuán)聚，使顆粒尺寸變大。

　　3·3 AgNO3用量與納米銀顆粒的分布密度成正比，AgNO3用量越多，納米顆粒分布越密，但制備過(guò)程中顆粒團(tuán)聚可能性較大。反之，納米顆粒分布越稀疏，顆粒團(tuán)聚可能性減小，但使用及其研究?jī)r(jià)值降低。

　　3·4 從樣品3#所得產(chǎn)品分布均勻，密度較大，顆粒尺寸穩(wěn)定，平均直徑15nm。

　　3·5 納米銀處理后滌棉織物的平均最大靜電壓值從512V降為140.9V，平均半衰期從40s降為0.8s，證明了滌棉織物經(jīng)納米銀處理后，抗靜電性能有了較大的改善。

　　從上可知，納米銀的制備路線(xiàn)合理，顆粒大小符合要求，但是要提高納米銀顆粒的穩(wěn)定性及顆粒濃度，仍需進(jìn)一步研究。

來(lái)源：印染在線(xiàn)