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　　大多情況下，棉精練研究主要通過(guò)分析精練產(chǎn)物來(lái)分析棉的共生物成分，但是，卻很少有報(bào)道棉織物精練過(guò)后纖維表面蠟質(zhì)和其它共生物的含量問(wèn)題。直接著色法是分別采用對(duì)果膠質(zhì)、棉蠟著色的特殊染料或試劑處理織物，根據(jù)布面著色的深淺程度來(lái)評(píng)定織物上果膠質(zhì)、蠟質(zhì)的含量。直接著色法可以用來(lái)進(jìn)行棉織物精練效果的測(cè)定，但是這種方法定性效果較好，而定量相對(duì)誤差比較大。衰變?nèi)�反射傅里葉紅外光譜（FT-IR ATR）為分析精練棉的表面共生物提供了一種新的簡(jiǎn)易而快速的方法。FT-IR ATR是一種新的表面分析技術(shù)，能夠分析棉纖維表面幾微米深度，因共生物如蠟質(zhì)等都包覆在棉纖維素的表面上，因而用這種測(cè)試方法非常有效。本文采用紅外光譜法對(duì)比棉針織物經(jīng)過(guò)堿性果膠酶精練后表面共生物變化情況，從另外一個(gè)角度揭示果膠酶精練的機(jī)理，從而為棉織物精練研究提供了一種新型的可行方法。

　　1、試驗(yàn)部分

　　1.1 材料與儀器

　　材料：14.5tex純棉針織物，無(wú)錫針織總廠；堿性果膠酶，丹麥Novozymes公司；TX-10、氫氧化鈉、CCl4均為分析純；甘氨酸為生化試劑。

　　儀器：FA2004型電子天平、HHS電熱恒溫水浴鍋、WHY-2全封閉水浴恒溫震蕩器、傅里葉變換紅外光譜儀、721分光光度儀等。

　　1.2試樣制備

　�。�1）堿處理：將一定量棉針織物投入浴比為1：30， 98 ℃，NaOH質(zhì)量濃度為2g/L，TX-10質(zhì)量濃度為 0.5g/L的溶液浸漬90min，水洗后晾干準(zhǔn)備測(cè)試。

　�。�2）堿性果膠酶精練：將一定量棉針織物沸水預(yù)處理1～2min后投到浴比為1：30，堿性果膠酶溶液里浸漬90min，溶液溫度為60℃，pH值 9.8，堿性果膠酶質(zhì)量濃度 0.5g/L，水洗后晾干準(zhǔn)備測(cè)試。

　　1.3 棉織物上果膠質(zhì)含量測(cè)定

　　稱取棉織物干重1.5g，剪碎后放在250mL的燒瓶中，加入100mL質(zhì)量濃度為0.5%的草酸銨溶液，接上冷凝管，在沸水浴中煮90min，然后過(guò)濾。取濾液2mL加入到12mL的濃H2SO4中并用冰水冷卻，然后在沸水浴中煮10min后再用冰水冷卻，最后加入體積濃度為0.15%的咔唑無(wú)水乙醇溶液1mL，混合均勻，靜置30min，用721分光光度計(jì)在530nm波長(zhǎng)下，1cm的比色皿測(cè)定吸光值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線算出半乳糖醛酸的含量，再換算成果膠質(zhì)百分含量。

　　1.4棉織物上棉蠟含量測(cè)定

　　稱取經(jīng)剪碎并預(yù)先在105℃烘箱中烘至恒重的試樣10g。將試樣放在特制的紙筒或以濾紙做成的紙筒中，紙筒置于脂肪萃取器中，筒的高度應(yīng)高于萃取器虹吸管的上端1～1.5cm，試樣在濾紙筒中的高度以低于虹吸管頂端1～1.5cm為宜。

　　在脂肪萃取器的燒瓶中加入120mL四氯化碳，并置于恒溫水浴中，調(diào)節(jié)溫度，保持溶劑每小時(shí)虹吸循環(huán)3～4次，萃取3h后冷卻，將萃取器燒瓶中含有蠟狀物質(zhì)的萃取液濾入已知重量的三角瓶中。將萃取器的燒瓶濾紙及漏斗用溶液洗3次，在水浴上加熱蒸餾。待溶劑全部蒸出后，將三角瓶置于烘箱中，于105℃烘至恒重，在干燥器中冷卻后精確稱重（精確到0.0001g）。

　　1.5 FT-IR ATR紅外光譜測(cè)試方法：將10cm×10cm的棉織物安在安裝好的ATR樣品夾上。掃描次數(shù)：216，分辨率：4cm-1。

　　2、結(jié)果與討論

　　2.1 萃取法評(píng)價(jià)棉針織物精練效果

　　原棉纖維中除了纖維素外，還含有果膠質(zhì)（0.4%～1.2%）、蠟質(zhì)（0.4%～1.2%）、蛋白質(zhì)（1.0%～1.9%）、灰分（0.7%～1.6%）等非纖維素物質(zhì)，約占棉纖維干燥質(zhì)量的6%[3]，其中絕大部分以不均勻狀態(tài)分布在棉纖維表面的初生胞壁中，而且在初生胞壁的較外區(qū)域（角質(zhì)層）中比例最高，隨著向次生胞壁接近逐漸減小。這些表面中的化合物中的某一些，尤其是蠟質(zhì)和果膠質(zhì)的疏水性，是造成原棉不潤(rùn)濕性能的主要原因。本文通過(guò)采用0.5%的草酸銨溶液萃取果膠法測(cè)得，經(jīng)過(guò)堿性果膠酶精練后果膠殘留率約28%，而采用堿液煮練后棉纖維上果膠殘留率約為20%。另外通過(guò)采用四氯化碳萃取棉蠟法測(cè)得，經(jīng)過(guò)堿性果膠酶精練后棉蠟殘留率約為35%，采用堿液煮練后棉纖維上棉蠟殘留率約為10%。綜合對(duì)比堿性果膠酶精練去除棉纖維上果膠和棉蠟的效果接近堿液煮練法效果。

　　2.2 FT-IR ATR紅外光譜研究棉針織物精練效果

　　根據(jù)纖維素、果膠和棉蠟的化學(xué)結(jié)構(gòu)，可以知道纖維素和果膠都是碳水化合物。棉纖維上的果膠質(zhì)是由聚半乳糖醛酸主鏈組成的，且通常有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和木糖以及其他糖類連結(jié)在其上作為支鏈；而棉蠟由高級(jí)飽和脂肪酸和高級(jí)一元醇所組成的酯[4]。因此可以通過(guò)特征基團(tuán)羧基來(lái)表征棉針織物上果膠和棉蠟的含量變化。

　　因共生物如蠟質(zhì)和果膠物質(zhì)包覆在棉纖維素的表面，而FT-IR ATR是一種對(duì)材料表面較敏感的測(cè)試技術(shù)。因此，這種測(cè)試方法可以通過(guò)對(duì)比譜圖變化評(píng)價(jià)棉織物精練效果。圖1（a）是采用FT-IR ATR測(cè)試技術(shù)測(cè)得棉纖維的波譜圖，圖1（b）是圖1（a）的局部放大譜圖，其中圖1中譜圖1和3 是原棉和精練棉的FT-IR ATR紅外光譜圖，譜圖2和4則是分別經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理的原棉和精練棉的FT-IR ATR紅外光譜圖。通過(guò)對(duì)比譜圖1和3可以看出由于原棉和精練棉的本體化學(xué)組成相同，它們的譜圖比較接近，難以區(qū)分它們的區(qū)別。如果譜圖只是通過(guò)纖維切片后KBr壓片法測(cè)得的話，譜圖只顯示了纖維素的一些特征峰，盡管原棉表面有共生物如蠟質(zhì)和果膠物質(zhì)等，因在纖維表面含量較低而沒(méi)有在譜圖中顯示出來(lái)。原棉和精練棉的紅外光譜典型纖維素峰在1000～1200cm-1左右。纖維素化學(xué)結(jié)構(gòu)中的特征峰比如羥基-OH的伸縮振動(dòng)在3550～3100cm-1處，C-H的伸縮振動(dòng)在2917cm-1處， -COO-的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)在1617cm-1處，C-H的變形振動(dòng)在1316cm-1處。

　　注： 譜線1未精練棉針織物

　　譜線2 經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的未精練棉針織物

　　譜線3經(jīng)過(guò)堿性果膠酶精練后的棉針織物

　　譜線4經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿性果膠酶精練棉針織物

　　譜線5經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿精練后的棉針織物

　　圖1 不同處理?xiàng)l件下的棉針織物的FT-IR ATR紅外光譜圖

　　Fig.1 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different treating conditions.

　�。╝） total graph；（b） topography.

　　注：譜線2 經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的未精練棉針織物

　　譜線4經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿性果膠酶精練棉針織物

　　譜線5經(jīng)過(guò)鹽酸蒸汽處理過(guò)的堿精練后的棉針織物

　　圖2 不同精練條件下的棉針織物的FT-IR ATR紅外光譜圖

　　Fig.2 FT-IR ATR spectrum of cotton knitted fabric of different scouring conditions

　　表征棉蠟、果膠等雜質(zhì)存在的特征基團(tuán)羧基如果以離子形式-COO-存在，就會(huì)由于-COO-的對(duì)稱和非對(duì)稱伸縮振動(dòng)分別在1600-1和1400cm-1處出現(xiàn)兩個(gè)峰，從而就淹沒(méi)在纖維素化學(xué)結(jié)構(gòu)中的特征峰中，因此對(duì)比圖1（b）中1和3，棉織物雖然經(jīng)過(guò)處理，大部分棉蠟、果膠等共生物被去除，但譜圖沒(méi)有呈現(xiàn)出變化，譜圖反映的是纖維素的特征波峰。因此間接證明棉蠟、果膠等雜質(zhì)的特征基團(tuán)羧基以離子形式-COO-存在。但是如果將原棉在HCl蒸汽中處理幾分鐘，如圖1（b）中 譜 圖2和4就會(huì)在1730cm-1左右出現(xiàn)一個(gè)吸收峰，這是由于羧酸鹽基團(tuán)的質(zhì)子化。如果-COO-被質(zhì)子化變成-COOH，就會(huì)有-C=O和C-OH兩個(gè)基團(tuán)存在。-C=O伸縮振動(dòng)在1730cm-1左右，而-C-OH伸縮振動(dòng)在1200 cm-1。-C-OH伸縮振動(dòng)峰會(huì)被纖維素中大量C-O鍵產(chǎn)生的峰所掩蓋掉，但是-C=O伸縮振動(dòng)峰在譜圖中卻能很好地表現(xiàn)出來(lái)，區(qū)別纖維素特征峰，從而就可以通過(guò)觀察-C=O伸縮振動(dòng)峰在1730-1的峰值強(qiáng)度變化來(lái)評(píng)價(jià)棉織物精練效果。所以直接采用紅外光譜不能評(píng)價(jià)棉織物精練效果，需要采用HCl 蒸汽處理后把棉蠟、果膠等雜質(zhì)的特征基團(tuán)（-COO-）質(zhì)子化后才能采用紅外光譜評(píng)價(jià)棉織物精練效果。

　　圖1（b）譜圖2在1736cm-1處呈現(xiàn)了明顯的波峰，而譜圖4用HCl蒸汽處理過(guò)的精練棉織物在1726 cm -1依然有C=O峰，但相對(duì)該特征峰已經(jīng)有很大的減弱，說(shuō)明棉蠟、果膠等一些雜質(zhì)在精練的過(guò)程中大部分被去除。雖然還不能確定這些羧酸根是來(lái)自蠟質(zhì)還是果膠質(zhì)，但可以確定它們是棉織物中通常在精練過(guò)程中被去除的雜質(zhì)。

　　圖2是不同精練條件下的棉織物采用HCl蒸汽處理后的FT-IR ATR 紅外光譜圖。譜圖2 為未精練棉針織物譜線，而譜圖4，5分別是果膠酶精練和堿精練后的棉織物FT-IR ATR 光譜圖。其中譜線2 在1736.21cm-1附近出現(xiàn)明顯強(qiáng)峰，譜圖4和5在1736cm-1附近波峰基本消除，尤其是譜圖5的峰最弱，說(shuō)明堿精練后的棉針織物中羧酸根殘留最少，反映了堿精練效果最好，譜圖4反映了堿性果膠酶精練效果也較好，基本上檢測(cè)不到果膠、棉蠟上羧基的存在，其精練效果接近于堿精練效果。

　　3、小結(jié)

　　1）試驗(yàn)證明：直接采用FT-IR ATR紅外光譜對(duì)不同處理?xiàng)l件下的棉針織物進(jìn)行分析，難以區(qū)分它們的區(qū)別；采用鹽酸蒸汽對(duì)棉針織物進(jìn)行處理之后再檢測(cè)，能夠很好的區(qū)分不同處理?xiàng)l件下的織物變化。因而能夠通過(guò)對(duì)比譜圖的變化為評(píng)價(jià)棉織物精練效果提供了一個(gè)快捷有效的方法。

　　2）萃取法結(jié)果表明，堿性果膠酶精練效果較好，基本上接近堿精練效果。FT-IR ATR法結(jié)果表明采用堿性果膠酶對(duì)棉針織物精練后，基本上檢測(cè)不到果膠、棉蠟上羧基的存在，精練效果較好。FT-IR ATR法與萃取法測(cè)試結(jié)果相一致，進(jìn)一步驗(yàn)證了FT-IR ATR法在棉織物精練效果評(píng)價(jià)方面的有效性。（作者：靳賀玲）

來(lái)源：南通市紡織工程學(xué)會(huì)網(wǎng)