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　　1試驗

　　1。1試劑與儀器

　　試劑：丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA）、苯乙烯（St）、十二烷基硫酸鈉（SDS）、N-羥甲基丙烯酰胺（NMA）、過硫酸銨（APS）、氫氧化鉀（均為分析純），八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十二烷基苯磺酸（SDBA）、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS，偶聯(lián)劑）均為工業(yè)品，復(fù)合AEO（自制），無機(jī)酸A（市售）。涂料大紅，620增稠劑。

　　儀器：JJ-1B型恒速強(qiáng)力電動攪拌器（江蘇），DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海），Y571N型摩擦刷洗色牢度儀（南通），Equinox 55型傅立葉變換紅外光譜儀，X-rite Color eye i5測色配色儀（USA），TNI02I標(biāo)準(zhǔn)沾色灰卡。

　　1。2有機(jī)硅改性聚丙烯酸酯粘合劑的制備

　　1。2。1有機(jī)硅預(yù)聚（理論固含量30%）

　�、購�(fù)合AE0 2。05%、SDS l。25%和H20，40℃快速攪拌10 min；②D4、VTMS、催化劑，升溫至75℃預(yù)聚0～240 min。

　　1。2。2聚合單體的預(yù)乳化

　　有機(jī)硅預(yù)聚結(jié)束后，恒溫40℃，依次向預(yù)聚體中加入BA（58%）、AA（1。8%）、St（10%）、MA（28%）及NMA（3%）預(yù)乳化40 min。

　　1。2。3聚合反應(yīng)

　　預(yù)乳化結(jié)束后，以碳酸氫鈉調(diào)節(jié)預(yù)乳液pH值為4；剩余1/6預(yù)乳液作為打底液并加入剩余部分水。升溫至一定溫度后，加入0。1% APS，引發(fā)聚合，待燒瓶內(nèi)乳液呈現(xiàn)藍(lán)色熒光后，開始雙滴加剩余5/6預(yù)乳液和0。3% APS；雙滴加結(jié)束后，追加0。1% APS并升溫，保溫100 min使單體反應(yīng)徹底；最后降溫、加入氨水調(diào)節(jié)粘合劑乳液pH值為8～9；過濾，出料。

　　1。3印花工藝　　

    印花（涂料大紅4%、粘合劑20%，620增稠劑4%）→烘干（100℃,3 min）→焙烘（150℃，3 min）。

　　1。4測試

　　轉(zhuǎn)化率[9]：參照GB/T 2793-1995《膠粘劑不揮發(fā)物含量的測定》測定固含量，由乳液固含量的變化計算單體轉(zhuǎn)化率。

　　干/濕摩擦牢度[10]：參照GB 3920-1997《紡織品耐摩擦色牢度測試方法》測試。

　　耐沾污性[11]:將滌/棉織物浸軋300 g/L粘合劑（一浸一軋），100℃烘干、150℃焙烘3 min，與未浸軋粘合劑的滌/棉織物同時浸入0。02 g/L分散染料染浴中，于80℃處理5 min，水洗、100℃烘干，測K/S值，并計算表觀沾色比值，比值越小，粘合劑的耐沾污性越好。表觀沾色比值=（K/S）AI（K/S）B。其中：（K/S）A為浸軋粘合劑織物的K/S值；（K/S）B為未浸軋粘合劑織物的K/S值。

　　粘合劑抗高溫泛黃性[12]：在凈洗的純棉漂布上印制500 g/L粘合劑，100℃烘干后180℃焙烘2 min，冷卻后測試。其泛黃指數(shù)Y1=[100（1。30 X -1。15 Z）]/Y，式中X，Y,Z為樣品在D65/100光源條件下的三刺激值。Y1值越大，說明樣品越黃。

　　柔軟度[13]:參照GB/T 18318-2001《紡織品 彎曲性能的測定 第1部分：斜面法》測試。

　　皮膜耐水性[14]：參照GB/T 1733-1993《漆膜耐水性測定法》測試。

　　紅外光譜：取少量乳液烘干成膜，覆于KBr晶片上，用傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行分析。

　　2結(jié)果與討論

　　2。1影響粘合劑性能的因素

　　2。1。1有機(jī)硅預(yù)聚時間

　　由表1可以看出，預(yù)聚時間延長，粘合劑性能變好；180 min時，轉(zhuǎn)化率較高，粘合劑綜合性能較好；但超過180 min后，轉(zhuǎn)化率降低，粘合劑性能變差。原因是乳液聚合過程中，體系中的粒子以兩種狀態(tài)存在，即顆粒較大的過渡粒子和顆粒較小的乳膠粒子，隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行，顆粒較大的過渡粒子逐漸向顆粒較小的乳膠粒子轉(zhuǎn)變，預(yù)聚時間增長，乳膠粒粒徑變小，體系粘度減小，耐沾污性增強(qiáng)。隨著預(yù)聚時間的增加，D4開環(huán)聚合，形成支化度極高的線性分子鏈，柔軟性提高，手感變好，同時有機(jī)硅接枝率提高，改善了乳液成膜后的耐磨性，但隨著預(yù)聚時間>180 min，分子鏈不斷增大，反而阻礙了分子鏈段的運動，使其柔軟性下降，手感變差。因此，有機(jī)硅預(yù)聚時間宜為180 min。

　　2。1。2有機(jī)硅用量

　　由表2可知，隨著有機(jī)硅用量的增加，轉(zhuǎn)化率增加、粘合劑應(yīng)用性能變好，但接枝量超過5%時，轉(zhuǎn)化率降低、粘合劑應(yīng)用性能變差，原因是有機(jī)硅氧烷中大量的Si-OR可形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，增加膜的交聯(lián)密度，有助于膜的耐水性的提高。而聚合物中未反應(yīng)的Si-OH可與纖維表面的羥基等作用，形成氫鍵或化學(xué)鍵，提高與纖維的粘結(jié)力。但有機(jī)硅氧烷與丙烯酸酯類單體共聚時競聚率差別較大，不易與丙烯酸酯類單體共聚，使用有機(jī)硅氧烷改性時，它在聚合體系中起到鏈轉(zhuǎn)移的作用，隨著用量的增加，鏈轉(zhuǎn)移作用更加明顯。因此，采用有機(jī)硅（D4+VTMS）用量5%（對聚丙烯酸酯質(zhì)量）進(jìn)行聚丙烯酸酯乳液的有機(jī)硅改性。

　　2。1。3催化劑及其用量

　　催化劑及其用量對粘合劑性能的影響見表3。

　　由表3可看出，十二烷基苯磺酸（SDBA）與KOH作催化劑，均導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率降低、應(yīng)用性能變差，且KOH的影響更大，十二烷基硫酸鈉（SDS）為陰離子型乳化劑，pH值對離子型乳化劑的乳化性能影響較大。KOH用量增加，乳液堿性增強(qiáng)，SDS在膠粒表面的物理吸附作用降低，致使部分膠�！奥懵丁保�膠粒的碰撞概率增加，會產(chǎn)生大量凝聚物，致使反應(yīng)轉(zhuǎn)化率降低，而SDBA分子內(nèi)含有親水性較強(qiáng)的羧基基團(tuán)，易降低粘合劑皮膜耐水性及印花后織物的牢度，而且SDBA用量的增加使體系酸性增強(qiáng)，體系中的正電荷易破壞陰離子乳化劑在乳膠粒表面形成的雙電荷保護(hù)層，而導(dǎo)致乳液聚合過程中凝膠增加、轉(zhuǎn)化率降低、應(yīng)用性能變差，而無機(jī)酸A雖然不存在親水勝較強(qiáng)的羧基基團(tuán)，但用量過高亦會破壞乳膠粒表面的雙電荷保護(hù)層，而造成負(fù)面影響。同時，無機(jī)酸A廉價易得，從實際生產(chǎn)考慮，選擇無機(jī)酸A作催化劑可大大降低生產(chǎn)成本。因此，綜合考慮，選用無機(jī)酸A 1。5%（對D4質(zhì)量）作為催化劑進(jìn)行有機(jī)硅預(yù)聚。

　　2。1。4偶聯(lián)劑用量

　　由表4可知，偶聯(lián)劑VTMS用量1。0%（對D4質(zhì)量）時粘合劑綜合性能較佳。當(dāng)VTMS用量超過1。O%（對D4質(zhì)量）時，粘合劑性能隨偶聯(lián)劑用量的增加而變差，原因是偶聯(lián)劑VTMS為烷氧基硅烷單體，烷氧基硅烷單體在乳液聚合條件下極易水解生成活性的硅醇，再發(fā)生偶聯(lián)劑分子間的縮合反應(yīng)以及偶聯(lián)劑分子與D4的開環(huán)產(chǎn)物分子間的縮合反應(yīng)，有利于D4的開環(huán)反應(yīng)向有利的方向進(jìn)行；當(dāng)體系中偶聯(lián)劑含量過高時，早期因自身的縮合交聯(lián)反應(yīng)過快，產(chǎn)生大量的凝聚物，使聚合反應(yīng)無法進(jìn)行，造成共聚物的生成量過多，共聚物和改性單體之間的交聯(lián)程度過大，使D4開環(huán)形成大分子鏈的運動能力降低，導(dǎo)致鏈纏繞、卷曲，影響手感。同時偶聯(lián)劑用量的增加導(dǎo)致乳膠粒中有機(jī)硅單元的含量增加，這些有機(jī)硅單元是分布在乳膠粒中或乳膠粒的外層，導(dǎo)致聚合物乳液的粘度增加；同時，乳液的粘度還與乳膠粒的粒徑有關(guān)，粗乳狀液經(jīng)均勻化后，其顆粒大小分布得以改變，界面面積及液珠間相互作用增加，則乳液粘度常有顯著增加。因此，在有機(jī)硅預(yù)聚過程中，偶聯(lián)劑用量宜為l。0%（對D4質(zhì)量）。

　　2。2紅外光譜分析

　　有機(jī)硅的特征吸收峰在1000～1100 cm-1，圖1中1068。01 cm-1、1029。56 cm-1處的峰為-Si-O-Si-的特征吸收峰，1238。26 cm-1處的峰為CH3-Si-CH3的對稱變形振動吸收峰，761。99 cm-l處的峰為CH3-Si-CH3的面內(nèi)彎曲振動吸收峰和Si-C的伸縮振動峰，證明聚合物中存在有機(jī)硅。

　　3結(jié)論

　�。�1）D4開環(huán)聚合180 min后，可形成支化度極高的線性分子鏈，柔軟性提高，手感變好，同時有機(jī)硅接枝率提高，改善了乳液成膜后的耐磨性。

　�。�2）D4+VTMS用量5%（對聚丙烯酸酯質(zhì)量）反應(yīng)，其中VTMS用量1。0%（對D4質(zhì)量），有助于提高膜的耐水性及其與纖維的粘結(jié)力。

　�。�3）選擇無機(jī)酸A 1。5%（對D4質(zhì)量）作催化劑，既可起到良好的催化作用，又可降低生產(chǎn)成本，廉價易得，方便生產(chǎn)操作。

　　來源：中國印染助劑網(wǎng)