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    【集萃網(wǎng)觀察】摘要：用絹云母可制得一種具有良好光學(xué)屏蔽性能的新型珠光顏料，市場(chǎng)前景廣闊。本文討論了白色絹云母珠光顏料的制備方法，并重點(diǎn)研究了試驗(yàn)條件對(duì)其性能的影響，同時(shí)還用XRD、SEM等手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征。

    關(guān)鍵詞：絹云母、珠光顏料、二氧化鈦、制備表征

    珠光顏料是以云母片為基材，在其表面包覆一層或多層二氧化鈦或其它氧化物，而研制開(kāi)發(fā)的一種新型裝飾材料。由于具有天然珍珠光澤，耐酸、耐堿、耐熱，本身不自燃、不助燃、不導(dǎo)電，耐光性、耐候性優(yōu)良,不溶于水，無(wú)毒，使用后能呈現(xiàn)出既像綢緞般柔和、又像星星般閃爍的裝飾效果，目前已廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、化妝品、皮革、印刷、印花、壁紙、橡膠、陶瓷等產(chǎn)品中[1]。

    從理論上講，制備珠光顏料的基片，可以是任何穩(wěn)定的細(xì)小片狀物。但一般優(yōu)先選用薄片硅酸鹽礦物[2]。目前使用得最多的基片是白云母，它片度好、徑厚比大、有光澤，但同時(shí)也存在優(yōu)質(zhì)資源少、加工困難、分散性較差等弱點(diǎn)。因此，本試驗(yàn)選取同樣具有云母片層狀結(jié)構(gòu)的絹云母，來(lái)作為制備珠光顏料的基片。

    絹云母屬于2∶1型層狀硅酸鹽，天然粒徑細(xì)小，具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)性能和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，尤其對(duì)紅外、紫外光和微波具有很好的屏蔽效果。若以它為基片制備珠光顏料，將可得到一種具有光學(xué)屏蔽性能的新型珠光顏料，很有市場(chǎng)前景。

    本研究以絹云母為基片，通過(guò)酸堿中和法，制備出了白色絹云母珠光顏料，重點(diǎn)研究了試驗(yàn)條件對(duì)其性能的影響，并對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征。

   1試驗(yàn)部分

    1.1藥品與儀器

    藥品：精細(xì)絹云母粉，湖北孝昌絹云母提純樣，純度大于90%，厚度小于1μm；四氯化鈦(AR)，鹽酸(AR)，氫氧化鈉(AR)，四氯化錫(AR)，去離子水等。

    試驗(yàn)儀器：三口燒瓶，滴液漏斗，精密pH計(jì)，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴鍋，干燥箱，馬弗爐，電子天平等。

    測(cè)試儀器：WSD-Ⅲ全自動(dòng)白度儀，J1-1155型激光粒度儀，JSM-35CF掃描電鏡(SEM)，EDAX能譜儀，SMARTAPEX型X射線分析儀(XRD)。

    1.2制備方法

    1.2.1絹云母活化[3]：取10g精細(xì)絹云母粉置三口燒瓶中，加入1mol/L的鹽酸100ml，在60℃水浴中

    攪拌30min，過(guò)濾，用水洗滌至中性；再加入5%的磷酸100ml，在60℃水浴中攪拌30min，過(guò)濾、用水洗滌至中性，烘干，得活化絹云母。絹云母活化的目的，主要是為了改善其表面的吸附性能，增強(qiáng)與包覆物的結(jié)合能力。

    1.2.2配制四氯化鈦溶液：純四氯化鈦極易水解，即使碰到潮濕的空氣也會(huì)生成大量的白煙(鹽酸遇水蒸氣形成的酸霧)，并放出熱量。因此，配制澄清的四氯化鈦溶液十分不易。經(jīng)過(guò)多次嘗試，認(rèn)為采用如下方法配制較可行：首先在燒杯中倒入少量一定濃度的鹽酸溶液，置冰水浴中。然后再往其中加四氯化鈦，同時(shí)用玻璃棒不停的攪拌散熱，可適當(dāng)用噴壺噴灑少量水抑制大量生成的白煙。待溶液穩(wěn)定后，加水稀釋到需要的濃度，即可得到澄清且十分穩(wěn)定的四氯化鈦溶液。

   1.2.3絹云母表面包覆二氧化鈦：將活化絹云母配成5%~10%的懸浮液，用1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.5~2.5，并在85℃水浴中攪拌。然后以滴加的方式加入配制好的四氯化鈦溶液(其中溶有少量的四氯化錫)，同時(shí)滴加10%的氫氧化鈉溶液，保持pH值的穩(wěn)定。反應(yīng)一段時(shí)間后，停止滴加液體，并繼續(xù)攪拌30min。反應(yīng)完畢后將溶液過(guò)濾，并用水洗滌至中性，90℃烘干。

    1.2.4絹云母珠光顏料的煅燒：將上述烘干樣品在600℃煅燒1h。冷卻后取出，研磨打散，即得到白色絹云母顏料。

    2結(jié)果與討論

    二氧化鈦包覆是個(gè)很復(fù)雜的過(guò)程，影響因素較多。根據(jù)前人的研究經(jīng)驗(yàn)和反復(fù)的試驗(yàn)總結(jié)，作者認(rèn)為，絹云母的粒度、體系pH值、四氯化鈦溶液濃度這三個(gè)因素，對(duì)絹云母珠光顏料最終效果影響最大，故對(duì)其進(jìn)行了重點(diǎn)討論。

    對(duì)銀白珠光顏料而言，白度是個(gè)重要而直觀的質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)。因此，本研究就以白度來(lái)作為評(píng)判銀白絹云母珠光顏料質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。

    2.1粒度的影響珠光顏料基片大小不同，其表面二氧化鈦的包覆率就不一樣，表面產(chǎn)生的光澤也不一樣。不同粒度的絹云母，制備出的絹云母珠光顏料效果也不一樣。本試驗(yàn)選取不同粒度(平均粒徑分別為5.32、10.22、21.00和30.05μm)的絹云母進(jìn)行包覆試驗(yàn)(絹云母懸浮液濃度5%、10%四氯化鈦溶液50ml、pH值2.0、600℃煅燒1h，下同)，研究粒度對(duì)絹云母珠光顏料的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

    粒度對(duì)絹云母珠光顏料的影響

    從圖1可看出，絹云母的最佳粒度應(yīng)該在10~15μm，太細(xì)或太粗對(duì)試驗(yàn)結(jié)果都不利。如太，鈦鹽沉淀到其表面的幾率就會(huì)變小，大部分氫化鈦都懸浮在溶液中，時(shí)間一長(zhǎng)，溶液就會(huì)形成濁，影響產(chǎn)品的珠光效果；如太大，鈦鹽在其表沉淀就會(huì)不均勻，產(chǎn)品的珠光效果也會(huì)被減弱。

    2.2pH值的影響反應(yīng)體系的pH值，是制備絹云母珠光顏料最重要的、也是最難控制的影響因素。如pH值不穩(wěn)定，變化太大，就會(huì)影響氫氧化鈦沉淀的均勻性和穩(wěn)定性，最終使絹云母顏料的珠光效果下降。本試驗(yàn)通過(guò)定量滴加的方式，嚴(yán)格控制體系的pH值的浮動(dòng)范圍，研究了體系在pH值為1.0、2.0、3.0、4.0時(shí)，制備絹云母珠光顏料的情況，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

    從圖2可看出，體系pH值對(duì)絹云母珠光效果的影響很大。當(dāng)pH值在2.0左右時(shí)，絹云母顏料的珠光效果最好。pH值過(guò)小，體系中過(guò)多的H+抑制了四氯化鈦的水解，沉淀到絹云母表面的氫氧化鈦量太少，絹云母珠光效果很差。pH值過(guò)大時(shí)，四氯化鈦水解速度太快，生成的大量氫氧化鈦來(lái)不及沉淀到絹云母表面，只能游離在溶液中，形成白濁現(xiàn)象，絹云母的珠光效果也不好。

    2.3四氯化鈦溶液濃度的影響為尋找最合適的四氯化鈦溶液濃度，本試驗(yàn)對(duì)比了不同濃度的四氯化鈦對(duì)絹云母包覆效果的影響。分別加入相同量的10%、15%、20%、25%的四氯化鈦溶液，在相同試驗(yàn)條件下進(jìn)行包覆試驗(yàn)，最終結(jié)果見(jiàn)圖3。

    包覆試驗(yàn)

    從圖3可看出，不同濃度的四氯化鈦產(chǎn)生的包覆效果明顯不一樣。在相同條件下，最合適的四氯化鈦溶液濃度為15%左右。當(dāng)四氯化鈦溶液濃度太低時(shí)，包覆的速度過(guò)慢，影響氫氧化鈦晶體在絹云母表面的附著和生長(zhǎng)；當(dāng)四氯化鈦溶液濃度太高時(shí)，瞬時(shí)生成的氫氧化鈦過(guò)多，來(lái)不及沉淀到絹云母的表面，只能游離在溶液中，形成膠體，也會(huì)影響絹云母珠光顏料的光澤。

    3絹云母珠光顏料的表征

    3.1XRD分析從圖4的XRD圖譜可看出，經(jīng)二氧化鈦表面包覆處理后，樣品中明顯出現(xiàn)了二氧化鈦的衍射特征峰。這表明制備的絹云母珠光顏料表面，已包裹了一層二氧化鈦晶體。

    XRD圖譜

    3.2SEM分析本試驗(yàn)將絹云母原樣和處理后的絹云母鈦珠光顏料在掃描電鏡下觀察，結(jié)果見(jiàn)圖5。

    從圖5可看到，絹云母在微觀下呈明顯的片層結(jié)構(gòu)，表面平整光滑。經(jīng)本工藝處理后，絹云母片層表面包覆了一層均勻、致密的二氧化鈦顆粒，且顆粒粒徑十分細(xì)小，大部分都在100nm左右。從宏觀上看，制備得到的絹云母顏料光澤柔和，顏色亮白，手感細(xì)膩，有很好的絲絹效果。

    3.3能譜分析利用環(huán)境掃描電鏡上附帶的能譜儀，對(duì)絹云母珠光顏料樣品進(jìn)行了點(diǎn)成分分析。為盡可能準(zhǔn)確反應(yīng)樣品整體成分，隨機(jī)檢測(cè)了多個(gè)點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)成分幾乎沒(méi)有變化。圖6為其中一點(diǎn)的點(diǎn)成分分析結(jié)果。

    分析結(jié)果